制程节点降至 5nm 及以下时，钴成为铜互连的优选替代金属，但其化学机械抛光（CMP）微观去除机理尚不明确。南昌大学先进制造学院许文虎教授课题组在大气环境下利用原子力显微镜（AF）分别采用 SiO₂、Si、金刚石三种探针模拟磨粒开展钴纳米划擦试验，结合赫兹接触理论、AFM、SEM、XPS、HRTEM 等表征手段分析钴表层微观结构与化学状态。
试验结果表明探针材质与法向载荷显著影响划痕深度与宽度。同等载荷下 SiO₂、Si、金刚石探针划擦深度依次约 1nm、7nm、70nm。Si 与金刚石依靠机械耕犁实现材料去除，SiO₂探针为机械作用 + 摩擦化学反应协同去除。XPS 证实 SiO₂划擦可促进钴表面生成大量 Co₃O₄，HRTEM 观测到划擦区形成约 1.5nm 氧化薄膜与 15nm 非晶钴层。氧化膜提升界面粘附并形成阻挡层，抑制后续材料去除。本研究可为下一代集成电路钴 CMP 浆料选型与工艺优化提供理论支撑。
随着半导体集成电路制程不断微缩至 5nm 及以下工艺节点，传统铜互连易出现电迁移加剧、线路电阻率上升等缺陷，难以满足高频高密度芯片服役要求。钴金属具备优异抗电迁移性能与高温热稳定性，耐腐蚀、抗氧化能力优于铜，被视作先进制程替代型互连材料。晶圆平坦化普遍采用化学机械抛光工艺，钴 CMP 工艺相关研究多集中于宏观去除速率、浆料组分优化，从原子 / 微观尺度探究单颗磨粒和钴界面交互作用的相关研究十分匮乏。磨粒材质、硬度、化学活性直接改变界面摩擦、塑性变形与摩擦化学反应行为，是调控钴材料去除效率与表面损伤的关键。常规 CMP 多组分抛光液环境复杂，难以剥离单一变量分析微观去除规律，原子力显微镜可通过不同材质探针对比模拟单磨粒划擦。
图 1 AFM 纳米划擦试验整体装置原理示意图
图 2 三种试验用 AF 探针形貌图 (a) 二氧化硅探针 (b) 硅探针 (c) 金刚石探针
图 3 不同载荷下 SiO₂探针划擦钴表面形貌 (a~g 分别对应 0.2、0.6、1.0、1.4、1.8、2.2、2.6μN；a1~g1 二维形貌，a2~g2 三维形貌，a3~g3 截面轮廓曲线)
图 4 不同载荷下 Si 探针划擦钴表面形貌 (a~g 分别对应 0.2、0.6、1.0、1.4、1.8、2.2、2.6μN；a1~g1 二维形貌，a2~g2 三维形貌，a3~g3 截面轮廓曲线)
图 5 不同载荷下金刚石探针划擦钴表面形貌 (a~g 分别对应 0.2、0.6、1.0、1.8、2.2、2.6μN；a1~g1 二维形貌，a2~g2 三维形貌，a3~g3 截面轮廓曲线)
图 6 三种探针划擦深度与划痕宽度随载荷变化曲线 (a) SiO₂深度 (b) Si 深度 (c) 金刚石深度 (d) 三种探针宽度对比
图 7 不同扫描频率下 SiO₂探针划擦表面 (a~f 对应 1、2、4、6、8、10Hz；a1~f1 二维，a2~f2 三维，a3~f3 截面)
图 8 不同扫描频率下 Si 探针划擦表面 (a~f 对应 1、2、4、6、8、10Hz；a1~f1 二维，a2~f2 三维，a3~f3 截面)
图 9 不同扫描频率下金刚石探针划擦表面 (a~f 对应 1、2、4、6、8、10Hz；a1~f1 二维，a2~f2 三维，a3~f3 截面)
图 10 不同频率下三种探针划擦深度与宽度变化 (a) SiO₂深度 (b) Si 深度 (c) 金刚石深度 (d) 划痕宽度汇总
图 11 1.4μN 载荷下三种探针与钴表面粘附力曲线 (a) SiO₂探针 (b) Si 探针 (c) 金刚石探针
图 12 不同载荷下三种探针侧向摩擦电压变化曲线 (a) SiO₂ (b) Si (c) 金刚石
图 13 SiO₂探针划擦前后钴表面 Co2p 轨道 XPS 谱图 (a) 原始试样 (b) 划擦后试样
图 14 SiO₂探针划擦区域截面 HRTEM 图 (a) AFM 划痕选区 (b) 截面全貌 (c) 局部高分辨；c1 非晶选区衍射，c2 基体晶态衍射
图 15 划擦截面 EDS 元素分布 (a) Co 元素 (b) O 元素 (c) Si 元素 (d) C 元素 (e) 全谱能谱
图 16 三种探针钴微观去除机理原理示意图
探针材质与法向载荷是决定钴划痕尺寸的核心因素，同等试验条件下金刚石去除深度最大、硅次之，二氧化硅在载荷超过 1.4μN 后去除深度趋于饱和。扫描频率变化对三种探针的划痕深度与宽度影响微弱。Si、金刚石探针依靠机械挤压耕犁实现塑性去除，去除量随载荷近似线性增长。SiO₂探针是机械犁削 + 摩擦化学耦合去除机制，载荷升高带来的局部温升与应力促进 CoO 向 Co₃O₄转化，表层生成致密氧化阻挡膜限制材料进一步去除。
HRTEM 证实 SiO₂划擦后钴表层形成 1.5nm 氧化层与 15nm 非晶变形层，氧化产物提升界面粘附、抑制持续去除。研究结果表明实际钴 CMP 工艺中可按需选用化学活性磨粒调控化学反应程度，通过优化抛光载荷平衡去除效率与表面完整性，为 5nm 节点钴互连 CMP 浆料配方与工艺参数优化提供微观理论依据。
https://doi.org/10.1016/j.triboint.2025.110553
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